摘要:采用H2S04作為季戊四醇(PET)晶體生長的添加劑,用溶液降溫法在5 L生長槽內(nèi)生長出45 mmx45 mm X 40 mm的PET單晶,生長速度達到1.5 mmAJ,比純態(tài)溶液生長晶體的速度提高2倍。采用XRD、FT-IR和TG等測 試方法對晶體進行表征,實驗表明添加劑H2S04不影響晶體的結(jié)構(gòu)完整性。
關(guān)鍵詞:PET晶體;降溫法;添加劑
i引 言
分光晶體是X射線光譜儀、電子探針譜儀和X射線熒光譜儀的重要元件,其作用是把不同波長的X射 線分開[1],測量各種元素發(fā)射的特征X射線的波長和強度[2],進行元素的定性和定量分析。而輕元素和超 輕元素的分析必須采用大晶面間距的X射線分光晶體。作為分光晶體PET [3](C(CH2OH)4,季戊四醇)屬 于四方晶系 W,空間群為/4,晶胞參數(shù):a =0.6083 nm、6=0.6083 nm、c=0.8726 nm、Z =2,比重 為 1. 399 g/cm3,其具有衍射強度高、背景低和可檢測Al-Si K„線等優(yōu)點。PET晶體的面間距2d =0. 874 run,衍射效 率[5]尸=72.0% ,/?(rad) xlO'5 =3.56,半高寬1^11]«=82 arcsec。1961 年 Kuznetzov 使用多次重結(jié)晶的高純 度原料在飽和點85 T降溫生長出尺寸20 mm的單晶。1992年蘇根博采用降溫法歷時6個月生長出100 mm X 100 mm X 100 mm大單晶,但生長速度較慢,且此類晶體在生長過程自發(fā)成核傾向很大,由于溶液生長 穩(wěn)定性差,容易出現(xiàn)雜晶、浮晶,生長晶面也易出現(xiàn)添晶,大單晶成品率較低。
為了提高PET晶體生長速度和成品率,本實驗以H2S04為添加劑,從而使生長溶液的穩(wěn)定性得到提高,